一、注意
1. 自备流动相请使用A2、B2管路,且原则上仅允许为常见溶剂如纯水、乙腈、甲醇,且一般只允许添加0.1%左右体积比的甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵等挥发性酸、盐等添加剂,切勿添加强酸、强碱、难挥发性缓冲盐,若因私自使用这类试剂导致损坏,将引起较大损失,影响实验进程,并需承担一定的赔偿;
2. 样品前处理中务必包含充分除盐步骤,管理员有权了解样品前处理过程中除盐的具体步骤以及最后溶液的成分,必须确保样品溶液中不含难挥发盐,亦不可含有任何强酸碱,稀溶液亦禁止;样品必须避免用强酸碱调pH值,推荐使用甲酸、氨水调节pH值;
3. 请尽量按照预约时间使用仪器,用后及时于登记本记录实际使用时长(否则按照预约时段收费),使用过程中仪器出现任何非常规的现象或进行了非常规的操作,请立即上报管理员(林13599509930)或记录。
二、准备
1. 检查废液瓶是否已满,或可能在序列运行过程中满出,并作出相应处理,或联系管理员;
2. 检查流动相A1纯水、B1纯乙腈是否足够使用并作出相应处理,包括purge/prime、设置流动相体积等操作,有疑问及时联系管理员;
3. 检查方法所用的相应流动相A2、B2是否符合仪器要求,确认体积是否足够完成分析并作出相应处理,包括purge/prime、设置流动相体积等操作,有疑问及时联系管理员。
三、方法编辑
1. 点击底部标签Method,建立和修改方法,在各参数设置窗口中按照各自要求设置好进样系统、泵系统、柱温箱、质谱系统等几个区域的参数,这些参数也可自行在仪器上进行优化,具体优化步骤可咨询管理员进行专门培训;
2. 可根据样品情况选择设置溶剂延迟时间,即在程序的第一个目标物出峰前的半分钟到一分钟以前溶液不进质谱,直接进废液,用以避免溶剂中可能含有的不被柱保留的杂质对分析结果或离子源及质谱的影响;
3. 方法设置完成后,按照个人习惯保存或另存为方法名称,并存放于以导师名称英文缩写命名的文件夹中。
四、数据采集样品运行
1. 单个样品进样时点击底部标签Sample,单独设置进样体积和样品位置、文件名、保存路径等,然后点击软件上方的Single run图标运行;
2. 多个样品进样时,点击底部标签Worklist,在界面底部将打开一个新的worklist,按照样品测定要求编辑工作列表,一般前几针用于平衡或验证仪器灵敏度和重现性;末尾加一个script命令,使检测结束后仪器自动进入standby状态。
五、数据分析
1. 打开定量分析软件,在数据所在文件夹下新建一个batch,然后add samples,将需要进行定量的数据全部选中后点击OK;
2. 选择一个标准溶液数据文件为依据建立定量方法,设置保留时间范围、浓度、是否过原点、内标及相关信息等,编辑完成后退出并应用方法;
3. 点击Analyse batch即可查看定量结果及工作曲线信息,根据定量结果即可获得样品溶液的浓度,可导出完整报告,但拷贝时须使用光盘或格式化过的U盘进行复制操作,禁止拷入文件;
4. 有疑问联系管理员。
六、使用建议
1. 每批样品包括标准品分析结束后,用100%乙腈冲洗柱子和管路30分钟,或根据适合清洁和储存色谱柱的流动相建立各自的洗柱方法,洗柱过程中可选择不进样,并将质谱设置为转入废液,避免在高有机比例下冲出的大量杂质加重对离子源的污染;末尾再加一个script命令,让洗柱程序结束后仪器自动进入standby状态,此时仪器温度和气流均处于较低水平,利于延长仪器各部件使用寿命;
2. 除管理员外,使用人不得关闭此仪器。如出现异常,须及时通知管理员。